1、脈沖爐部分
1.1下電極無法正常升降
1.1.1下電極氣缸上下有兩個進出氣口下氣口進氣氣缸活塞上升上氣口排氣反之氣缸活塞下降。與上下進出氣口連接的聚四氟管如因老化而破裂漏氣則氣缸活塞無法正常工作更換聚四氟管后儀器正常。若非聚四氟管破裂按升降開關(guān)不響應(yīng)檢查后發(fā)現(xiàn)升降開關(guān)接觸不到位更換開關(guān)后升降正常。
1.1.2當(dāng)按升降開關(guān)下電極發(fā)生振顫打開降落應(yīng)及時對下電極的橡膠圈小心涂抹少許真空硅脂。注意操作時下電極不要粘到真空硅脂。
1.2上、下電極燒損嚴(yán)重
工作時由于爐子經(jīng)常長時間處在高溫環(huán)境下石墨電極座和上、下電極將會磨損必須及時更換石墨電極座。如果不這樣第一種可能現(xiàn)象是坩堝與上電極有空隙甚至不接觸這樣就沒電流,儀器不工作。第二種現(xiàn)象肯定會發(fā)生石墨電極座和下電極有空隙接觸不良長時間下電極座會燒損嚴(yán)重直至報廢。為了避免上述現(xiàn)象發(fā)生延長上、下電極使用壽命我們一般在分析200~300次后就要進行檢查并且必須更換石墨電極座。
1.3分析過程中沒有電流
分析過程中沒有電流問題肯定是出現(xiàn)在爐子中電極接觸不良。但具體哪一環(huán)節(jié)出現(xiàn)的問題需要操作者細心觀察排除故障。首先看爐子上部和下部之間的塑料墊片之間是否有孔隙其次清掃上電極和下電極灰塵。電極灰塵積多影響導(dǎo)電甚至沒有電流。爐子中的灰塵多少取決于功率的設(shè)定。一般分析20次以后就要清掃一次。如果灰塵比較多就要縮短清掃間隔。1.2中零部件燒損也會發(fā)生分析過程沒有電流。
2、測量部分
2.1分析過程曲線出現(xiàn)雙峰結(jié)果異常
這是由于加熱熔融石墨坩堝中試樣其中的H、O釋放不完全(如圖1)。適當(dāng)提高熔融釋放電流或延長熔融時間可以使其中的O、H釋放完全滿足測量要求每次分析完觀察坩堝內(nèi)試樣熔融狀態(tài)良好(無鼓泡或噴溢現(xiàn)象)。
2.2分析過程曲線下移結(jié)果偏低
這是由于儀器在脫氣過程不完全所致。脫氣過程就是將石墨坩堝內(nèi)部結(jié)合的O、H和進入爐腔內(nèi)的空氣由高壓載氣(氮氣)排出機體的過程該過程是保證測量結(jié)果準(zhǔn)確與否的基礎(chǔ)控制該過程的參數(shù)有三個:脫氣/分析氣流脫氣電流和脫氣時間。適當(dāng)加大氣流量、脫氣電流或延長脫氣時間可以脫氣更徹底。但隨之帶來的是加大氣流量導(dǎo)致耗氣量的增大分析成本增高;脫氣電流過高或脫氣時間過久由此引起的超高溫會降低爐內(nèi)電極使用壽命在工作中我們必須二者兼顧不斷調(diào)整。分析儀器使用時間超過五年以上我們分析每一個樣品前增加一次空燒(不開啟電極)可以使脫氣完全。
2.3氧在分析過程中拖尾嚴(yán)重
氧設(shè)定最小分析時間為45秒最大分析時間為120秒有時氧的分析時間會超過120秒甚至不終止這時檢查連接氧檢測器前的高氯酸鎂吸水劑發(fā)現(xiàn)有結(jié)塊現(xiàn)象更換高氯酸鎂試劑管和石英棉拖尾現(xiàn)象消失。烘烤高氯酸鎂重復(fù)使用是不可能的如果試劑管中高氯酸鎂顆粒不松動那么高氯酸鎂就飽和了。試劑在它完全結(jié)塊之前就已經(jīng)飽和性質(zhì)已經(jīng)發(fā)生變化。作為一個規(guī)則一般在分析100-200次后就要進行檢查并且必需更換。
2.4分析過程顯示沒有水流或路子溫度太高
如果分析器確認(rèn)在分析過程中沒有水流則顯示如下信息:沒有水流!這是由于分析系統(tǒng)沒有電流該停止分析。分析器背面有流量顯示器如果沒有流量觀察管子是否破裂。如果看不到水流分析器是不能確認(rèn)的。由于這時水是很臟的必需更換冷卻水。如果在分析過程中爐子太熱會出現(xiàn)如下信息:溫度太高!爐子溫度應(yīng)確保在70℃以下在這種情況下第二級冷卻系統(tǒng)是用自來水如果溫度高于70°C電極就會損壞。我們在日常維護儀器時對圖4中5#位置(自來水進水口)經(jīng)常注意清洗防止濾網(wǎng)堵塞。
2.5分析結(jié)束后進樣器轉(zhuǎn)動不停止
這是由于分析結(jié)束后關(guān)閉儀器的操作順序錯誤所致。在工作間隙時如因為午餐而暫時中斷工作時,主電源開關(guān)可在2位置若一天工作結(jié)束后或者長期不工作時主電源開關(guān)應(yīng)該置于位置1。使分析器可保持長期恒溫下次開機時就不需要等待恒溫恒溫期間(主電源開關(guān)處于1時)所消耗的能力損失可忽略不計。主電源開關(guān)扳到2位置以后,時代超聲波測厚儀要等待10-15分鐘才能進行分析工作。當(dāng)分析器7天或者說一周不工作時。主電源開關(guān)應(yīng)該關(guān)閉、分析器是為長期工作設(shè)計的。因此。長期工作是不會損壞的。把主電源開關(guān)由2位置撥至1位置前現(xiàn)將儀器軟件退出否則儀器默認(rèn)工作中進樣器轉(zhuǎn)動不停止。